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羟乙基纤维素的技术发展和应用

中国,上海2013年11月18-19日,全球知名涂料、涂装和下游企业齐聚上海,拉开了涂料产业峰会的序幕。由慧聪网化学品事业群主办的涂料产业峰会,旨在打通涂料涂装全产业链,在为中国市场把脉的同时,更为企业2014年的发展布局赢造有利商机。峰会同时也吸引了一财、21世纪、化工报、新浪等媒体,超过10000人次在线收看了峰会的直播。

泸州北方化学工业有限公司(泸州北方纤维素公司)总经理吕玉山做了关于羟乙基纤维素的技术发展与应用的主题演讲。

沪州北方前卫素隶属于北方化工公司,羟乙基纤维素全自动化生产线,这是我们公司大门,是一个军工企业,在河南珙县,1938年到四川庐州。纤维素硝酸脂,北化股份,产量5万吨左右,世界总量五分之一。纤维素甲基羟基纤维素,亚洲纤维素国产自动化六千吨左右。氯碱甲烷氯化物有机硅、油箱等系列。围绕这些系列,还有军品有机硅纤维素三大科研品牌。

这是我们生产厂房,工厂比较老旧,所用设备关键设备采用国内德国进口,这是羟乙基生产线主要辅助系统,DCS自动控制、原材料采用精制棉。看原材料,除尘采用低温高压三重保护措施,如果气象含量包括3%,就处于爆炸范围,所以低温高压三重保护措施。整个生产五大过程,反映系统世界第一醚化反应釜,由于在生产过程中采用精制棉,烧碱仅仅在里面起催化剂作用,所以反应完以后并不是原材料需要,必须采用酸碱中和,要进行洗涤。相当于国内五台设备完全五次离心分离,氮气吹干。利用氮气做原料回收溶剂水分,德国烘干机。德国一个产品粉碎机。镜子面粉碎理化反映洗涤分离免息烘干产品粉碎(音)。所有过程只有反应是阶段,其他洗涤烘干粉碎都是机械化,应用稳定性气相色谱等等都是非常先进的。

产品介绍:

羟乙基纤维素相对其他纤维素,水溶性。纤维素结构,精制棉纤维素一千黏度是有2400多个葡萄糖单元组成纤维素,它的黏度是由葡萄糖单元的数量来决定。每个葡萄糖单元上面,分别有三个羟基。纤维素谜取代基不一样,这个地方取代羟乙基,变成羟乙基纤维素。为什么羟乙基纤维素必须取代,分子之间有羟基存在,会存在清洁问题,不溶于水不溶于大量有机溶剂。纤维素离合借助一个基团,消除,变成可溶于水的有机物质。第一个化学反对,烧碱以纤维素反应,混合物。第二还原乙烷反应,与水形成聚合反应,转化率60%。生产成本是相当高,必须通过废水处理公司降碱排放。必须以酸碱,不是羟乙基纤维素不是涂料需要的,必须进行洗涤分离。羟乙基纤维素耐高温,像甲基在70多度。判断是不是纯粹纤维素,最简单办法用开水在里面搅拌,由于耐高温,分离性。羟乙基纤维素在乳胶漆的先进性。相对来说,是取代度非常高,2.5以上。取代度高溶解性好,稳定性好,水分都是5%以下。纤维素溶剂烧碱形成混合物,再与海洋亿万形成羟乙基纤维素。必须进行洗涤分离,溶剂进行回收,必须送公司回收站处理。干燥,把水分溶剂进行连续回收,这样一个流程。这是每一步起什么作用。精制棉烧碱环氧乙烷。羟乙基纤维素技术指标,是完全能够达到水分都是小于5%,水分在3%左右,这是产品应用型号说明。

根据多年情况,现在用产品型号来表示。乳胶漆日用化工领域,建筑涂料石油化工等通用领域。产品粘度规划,2%大于一万以后不采用2%的粘度。对应的转子号转速。粘度必须规定严格转素。温度是25度。有关羟乙基涂料应用领域,主要用于乳胶漆涂料日用化工相应一些行业。

羟乙基纤维素开展应用试验:

对溶解时间进行验证,通过计算机在线检测。不管小批还是大批通过计算机模拟在线检测,测定不同温度不同PH下溶解时间。达到最高并开始下降,表示羟乙基已经完全溶解完了,不是用一般的,用手去感觉,这不准确。PH高温度高溶解时间相应缩短。在使用的时候一定要冬天时候,一般25度以下必须对水进行加热,否则它的溶解时间非常长。溶解时间不一样,在碱性条件下溶解,要求溶解时间要长一点。而对于一些小的作坊,一般溶解时间短一点,必须把防腐剂提前加入。

溶解性一些测试:

配成1%水溶液,用涂抹器150微粒涂一层膜,蒸孔气孔展现出来。玻璃板上有一个个平方里面。在自然光线下可以数出多少颗粒。可溶性凝胶颗粒,不可溶性凝胶颗粒。由于原材料由于反应取代方面不均匀产生的。判断凝胶,一个马上做及时性凝胶颗粒,一般涂料及时性做,一般准确来说24小时做不可溶性凝胶颗粒。凝胶颗粒并不是说多了不能用,做外墙涂料等等,质感涂料不要求凝胶颗粒,只要求粘度。

产品稳定性:

跟涂料一样的,有常温25度、50度、40度,不同温度下每周没半个月每一个月,测定粘度下降值。

纤维素目前的技术发展状况。目前全世界主要关于羟乙基纤维素五大企业,占世界总能量90%。作为民族工业作为中国兵器,打造有抱负受尊重对社会负责任,一直围绕纤维素发展中国纤维素核心技术,打造中国纤维素民族品牌。国内几乎生产量很小,或者生产质量不行。近年来,我们公司在这一块相应做的进步很大。十万十五万二十万以上羟乙基生产。能够连续生产,产品灰分都在3%4%左右,粘度是十万以上,它的产品能够达到均衡稳定的控制,不是今天能够生产出高粘度,明天就不能生产。

高取代度,高溶解性。由于羟乙基维素水溶性,取代度高,水溶涨性越强,国内一般企业做羟乙基纤维素只能做到1.5,最高做到2.0,太高离心机分离不出来。涂料要求对凝胶颗粒溶液性好,做成乳胶漆漆孔越少越好。由于技术发展,各方面研发,在高取代度羟乙基纤维素已经实质性突破。这是我们连续生产小批量的的东西,取代度在2.5以上,甚至更高2.7、2.8,水分3%左右。透过率在95%或者95%以上。PH7左右,决定溶解时间是非常稳定,凝胶颗粒24小时不可溶性凝胶颗粒,达到世界溶解性顶端水平的一种产品,高取代度高溶解性在国内已经取得突破。

更难的世界性难题,羟乙基纤维素抗生物降解问题,葡萄糖单元取出来的一个东西,典型的理想羟乙基纤维素结构。由于上面还有一个羟基,这个羟基可以被海洋亿万(音)进一步取代,可以形成多个羟乙基纤维素。加进去海员亿万有可能取代少数几个葡萄糖单元上面。假如这两个葡萄糖单元在羟基上面都没有被羟乙基纤维素取代,按照国内外研究的结果,细菌很容易攻击葡萄单元的氧。细菌首先攻击到单键,不是保护,分子链断掉。按照目前最好的,这样一百个葡萄糖单元里面,如果是抗生物降解只有三个没有被取代,而采用常规方法,一般的方法取代,一般是十个以上。一百个葡萄单元,有十个以上没有被取代,就很有可能一百个里面有两个相邻的葡萄糖单元一个都没有取代,细菌攻击它发生生物降解。甲氧基甲基纤维素没有羟基,不可能再进一个甲氧基,不可能发生降解。这是近期新的产品情况,跟国外高端产品对比情况,已经达到相当水平。我们做水溶液,经过一个月水溶液常温降30%左右属于正常。作为乳胶漆常温下降5%以内,属于正常范围。一般在50度降50%以内水溶液,标准测试范围。这是一些涂料制造商制造情况,跟国外产品相应的对比。发展情况下,如何提高表面活性,使涂料有较低低喷见性,对羟乙基纤维素进行改造。目前国外做的好一点,阿克苏诺贝尔甲基以及改性,克莱恩以及改性,亚跨龙PLUS产品。羟乙基取代素只有0.1、0.2,有可能绝大部分是甲基或者是羧甲基纤维素,检验结果国内一些羟乙基盐含量高达30%几,而我们的产品一百公斤里面只有8公斤左右水及灰分,这就是差距。

日化行业,主要是国外比较好一点。国内由于原材料原因,相对比较差。这是我们公司国内大型日化企业做的。凝胶颗粒溶解性比一般的行列更好的一个情况。

国外HEC供求情况:

2012年目前整个羟乙基产能在16.4万吨。增长速度2.7%,中国年增长率9%左右。这是国内羟乙基产能情况。国内产能都比较小,这些厂究竟是多少能力能够生产多少销售多少。去年销量以后超过两千吨。

下一步规划:

2014年3月以前,土建是主体工程,计划完全四千万,对生产线原材料反应洗涤烘干产品粉碎全自动化进行改造,包括工艺安全特别是环保设施,全面进行升级改造。改造以后,表面处理外观透光率生纤维进一步高溶解性,用于高端涂料日化行业,能够跟国外相提并论。

展望:

HEC外光造粒透光率生纤维等等可以进一步显著提升,真正实现HEC中国名牌核心竞争力

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